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咨詢回答：（一）二氧化氯含量測(cè)定方法目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)二氧化氯（以下均簡(jiǎn)稱為“ClO2”）含量測(cè)定方法的研究及應(yīng)用 種類(lèi)較多，如碘量法、電流滴定法、紫線一分光光度、色譜法……等，但國(guó)內(nèi)應(yīng)用 較多的仍然以碘量法及改進(jìn)碘量法為主，如美國(guó)《水及廢水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》，丙二酸 碘量法二氧化氯測(cè)漏二氧化氯測(cè)漏二氧化氯測(cè)漏，五步碘量法，三步碘量法等。 現(xiàn)將碘量法簡(jiǎn)介如下： 1、一般碘量法：是國(guó)際早期根據(jù)美國(guó)《水及廢水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》規(guī)定作為二氧化氯有效含量測(cè)定方法，其操作方法與有效氯測(cè)定方法完全相同，只是在是在計(jì)算時(shí)，將有效氯計(jì)算系數(shù)換成 ClO2 系數(shù)而已煤氣報(bào)警器，因此該法所測(cè)量的是 Cl2、ClO2、ClO2－、 ClO3－……等各種成分氧化能力的總和，不能證明其產(chǎn)品真正 ClO2 含量。 2、丙二酸碘量法：是《消毒技術(shù)規(guī)范》2001 年版規(guī)定，目的是將 ClO2 樣品 中的 Cl2 用丙二酸掩蔽，消除 Cl2 對(duì) ClO2 有效含量測(cè)定時(shí)的干擾，然后用碘量法進(jìn) 行測(cè)定，其結(jié)果 ClO2 含量中仍為 ClO2、ClO2－、ClO3－三種成分的總和二氧化氯測(cè)漏，也不能完 全證明 ClO2 真正含量。 3、五步碘量法：是《消毒技術(shù)規(guī)范》2002 年修訂版規(guī)定法，也是目前國(guó)際公 認(rèn)及通用的一種方法，其原理是根據(jù) ClO2 產(chǎn)出的 ClO2、 Cl2、 ClO2－、 ClO3－等 成分在不同酸堿條件下形成不同狀態(tài)而設(shè)計(jì)的一種方法，例如字 PH=7 時(shí)，有 1/5 ClO2 及 ClO2—存在，而在 PH=2-3 時(shí)，ClO2 及 Cl2 則可完全轉(zhuǎn)為 Cl－狀態(tài)存在。

ClO2 溶液中的 ClO2 可用高純氮?dú)饣蚩諝饪梢酝耆得摰仍磉M(jìn)行的，因此通過(guò)此法可 將產(chǎn)品中的 ClO2、 Cl2、ClO2－、ClO3－完全分開(kāi)，所測(cè)結(jié)果才能真正反映 ClO2 實(shí) 際含量。（其操作方法請(qǐng)參考《消毒技術(shù)規(guī)范》2002 版） 但經(jīng)近幾年各地實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)有以下幾點(diǎn)操作注意事項(xiàng)： A．工業(yè) ClO2 產(chǎn)品的 ClO2 溶液中，除 ClO2 外，常伴有一定數(shù)量的 Cl2，是難以完全 避免的。因活化時(shí)，多采用過(guò)量酸而引起的，否則不能迅速完全活化。 B．多數(shù)產(chǎn)品經(jīng)酸活化后，ClO2 溶液的酸度很高（PH 值＜3)。因此在操作 A、C 值 時(shí)，僅憑加入 PH 值=7 的磷酸緩沖液是不能把測(cè)定液調(diào)到中性的，（PH 多在 5 左 右），因此在測(cè)試前必須用 NaOH 溶液調(diào)節(jié)到中性后，再加入緩沖液以維持測(cè)定液 穩(wěn)定在中性條件下，才能保證測(cè)定結(jié)果的正確性。 C．采用高純氮?dú)饣蚩諝獯得?ClO2 時(shí)，當(dāng)吹至黃綠色消失后，應(yīng)再繼續(xù)吹 ， 一般時(shí)間要求不得少于 。D．五步碘量法所測(cè) A、B、C、D、E 值表示成分及含量為： A= Cl2+1/5 ClO2；B=4/5 ClO2+ ClO2－；C=未吹出的 Cl2；D= ClO3－；E= ClO2+ Cl2+ClO2－+ ClO3－。

（各成分含量計(jì)算方法：（參照《消毒技術(shù)規(guī)范》） 4、三步碘量法：是近年上海文華消毒研究所等提出），其原理是根據(jù)碘量法、丙二 酸碘量法、五步碘量法綜合分析而設(shè)計(jì)的，主要便于基層條件應(yīng)用。先將操作方法 簡(jiǎn)要介紹如下： 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：取 碘量瓶三個(gè)，分別表明 1、2、3 號(hào)瓶，并在各瓶中加入 50.0ml 蒸餾水備用。 第一步：在 1 號(hào)瓶的 50.0ml 蒸餾水中加入二氧化氯消毒液(估計(jì) ClO2 含量＜/L濃度溶液)10.0ml，再加入 2.0mol/L 硫酸溶液 10.0ml，再加 10%碘化鉀溶液 10.0ml家用燃?xì)鈭?bào)警器， 然后混勻，置暗處?kù)o置 5min二氧化氯測(cè)漏，用 10.0ml/L 硫代硫酸鈉（標(biāo)準(zhǔn)）溶液滴定至淡黃色 時(shí)，5.0%淀粉溶液 1.0ml 繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止。并記錄讀數(shù)為“A”。這 “A”讀數(shù)就是一般碘量法的硫代硫酸鈉消耗數(shù)，所測(cè)含量為 Cl2、ClO2、ClO2－、 ClO3－總和。 第二步：在 2 號(hào)瓶的 50.0ml 蒸餾水中加 ClO2 消毒液（同上）10.0ml，加入 100.0g/L 丙二酸 2.0ml，混勻置暗處?kù)o置 2min，再加 2.0mol/L 硫酸溶液 2.0ml，加 1%碘化 鉀溶液 10ml 再混勻,置暗處?kù)o置 5min，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉液滴定至淡黃色時(shí), 加 5.0g/L 淀粉溶液 1.0ml,繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止,并記錄讀數(shù)為“B”讀數(shù) 就是丙二酸碘量法所消耗的硫代硫酸鈉量。

所測(cè)含量為 ClO2、ClO2－、ClO3－總和。 第三步：在 3 號(hào)瓶中的 50.0ml 蒸餾水中 ClO2 消毒液(濃度同上)10.0ml，然后通入高 純氮?dú)饣蚩諝獯抵咙S綠色消失再繼續(xù)吹 10.0ml，加 100.0g/L 丙二酸 2.0ml,混勻置 暗處?kù)o置 5min,用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃時(shí),加 5.0g/L 淀粉液 1.0ml, 繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止,并記錄讀數(shù)為“C”。這 C 值經(jīng)五步碘量法中的吹氣法 (去掉 ClO2)和丙二酸(去掉 Cl2)(掩蔽法)和碘量法后,所測(cè)含量為 ClO2－+ClO3－總和。 故計(jì)算方法:Cl2(mg/L)=(A-B)×C×÷(mg/L)=(B-C)×C×÷V ClO2－(mg/L)=C×C×÷V(缺點(diǎn):仍然無(wú)法將 ClO2－與 ClO3－分開(kāi)),不 能滿足(-2006) ClO3－≤0.7mg/L(標(biāo)準(zhǔn))。但兩種方法對(duì)亞氯酸鈉/鹽酸 ClO2 生產(chǎn)影響較小, 可廣泛用于生產(chǎn)單位出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品和基層水廠常規(guī)檢查) 注：①上述各項(xiàng)檢測(cè)試劑配制請(qǐng)參照《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定配制及標(biāo)定 ②樣品化學(xué)反應(yīng)時(shí)間應(yīng)在 為準(zhǔn)。

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