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0711 一、氣相色譜法 乙醇量測(cè)定法 本法系采用氣相色譜法（附錄Ⅴ E）測(cè)定各種制劑中在 20℃時(shí)乙醇（C2H5OH）的含量 (%)(ml/ml)。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。 第一法（毛細(xì)管柱法） 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定 液的毛細(xì)管柱（選擇大口徑、厚液膜色譜柱，建議規(guī)格為 30m×0.53mm×3.00μm） ；起始 溫度為 40℃，維持 2 分鐘，以每分鐘 3℃的速率升溫至 65℃，再以每分鐘 25℃的速率升溫 至 200℃，維持 10 分鐘；進(jìn)樣口溫度 200℃；檢測(cè)器（FID）溫度 220℃；分流進(jìn)樣，分流 比為 1:1；頂空進(jìn)樣平衡溫度為 85℃，平衡時(shí)間為 20 分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)不低 于 10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于 2.0。 校正因子測(cè)定 精密量取恒溫至 20℃±1℃的無(wú)水乙醇 5ml，置 100ml 量瓶中（平行兩 份） ，精密加入恒溫至 20℃±1℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密 量取上述溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?，作 為對(duì)照品溶液。

精密量取 3ml，置 10ml 頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，每份對(duì)照品溶液 進(jìn)樣 3 次，測(cè)定峰面積，計(jì)算校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于 2.0%。 測(cè)定法 ，置 100ml 量 精密量取恒溫至 20℃±1℃的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約 5ml） 瓶中，精密加入恒溫至 20℃±1℃的正丙醇 5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶 液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?，作為供試品溶 液。精密量取 3ml，置 10ml 頂空進(jìn)樣瓶中乙醇測(cè)定儀，密封，頂空進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，計(jì)算，即得。 第二法（填充柱法） 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用直徑為 0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球作為載體，柱溫為 120～150℃。理論板數(shù)按正丙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于 700，乙醇峰 與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于 2.0。 校正因子測(cè)定 精密量取恒溫至 20℃的無(wú)水乙醇 4ml、5ml、6ml，分別置 100ml 量瓶 中，分別精密加入恒溫至 20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻， （必要 時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?。取上述三種溶液各適量，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進(jìn)樣 3 次，測(cè)定峰 面積，計(jì)算校正因子乙醇測(cè)定儀，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于 2.0％。

測(cè)定法 精密量取恒溫至 20℃的供試品溶液適量（相當(dāng)于乙醇約 5ml） ，置 100ml 量 1 瓶中，精密加入恒溫至 20℃的正丙醇 5ml甲苯報(bào)警器，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?strong>乙醇測(cè)定儀， 取適量注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。 【附注】 （1）在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中，與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不 得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。 （2） 除另有規(guī)定外，若蒸餾法測(cè)定結(jié)果與氣相色譜法不一致，以氣相色譜法測(cè)定結(jié)果 為準(zhǔn)。 二、蒸餾法 本法系用蒸餾后測(cè)定相對(duì)密度的方法測(cè)定各種制劑中在 20℃時(shí)乙醇（C2H5OH）的含量 （％） （ml/ml） 。按照制劑的性質(zhì)不同，分為下列三法。 第一法 本法系供測(cè)定多數(shù)流浸膏、酊劑及甘油制劑中的乙醇含量。根據(jù)制劑中含乙 醇量的不同，又可分為兩種情況。 1. 含乙醇量低于 30%者 取供試品，調(diào)節(jié)溫度至 20℃，精密量取 25ml，置 150～200ml 蒸餾瓶中，加水約 25ml， 加玻璃珠數(shù)粒或沸石等物質(zhì)，連接冷凝管，直火加熱，緩緩蒸餾，速度以餾出液一滴接一滴 為準(zhǔn)。 餾出液導(dǎo)入 25ml 量瓶中， 俟餾出液約達(dá) 23ml 時(shí)， 停止蒸餾。 調(diào)節(jié)餾出液溫度至 20℃， 加 20℃的水至刻度，搖勻，在 20℃時(shí)按相對(duì)密度測(cè)定法（附錄Ⅶ A）項(xiàng)下的方法測(cè)定相對(duì) 密度。

在乙醇相對(duì)密度表內(nèi)查出乙醇的含量（%） （ml/ml） ，即為供試品中的乙醇含量（%） （ml/ml） 。 2. 含乙醇量高于 30%者 取供試品，調(diào)節(jié)溫度至 20℃，精密量取 25ml，置 150～200ml 蒸餾瓶中，加水約 50ml， 加玻璃珠數(shù)粒，如上法蒸餾。餾出液導(dǎo)入 50ml 量瓶中，俟餾出液約達(dá) 48ml 時(shí)，停止蒸餾。 調(diào)節(jié)餾出液溫度至 20℃乙醇報(bào)警器，加 20℃的水至刻度，搖勻，在 20℃時(shí)按上法測(cè)定相對(duì)密度。將查 得所含乙醇的含量（%） （ml/ml）與 2 相乘，即得。 第二法 本法系供測(cè)定含有揮發(fā)性物質(zhì)如揮發(fā)油、三氯甲烷、乙醚、樟腦等的酊劑、 醑劑等制劑中的乙醇量。根據(jù)制劑中含乙醇量的不同，也可分為兩種情況。 1. 含乙醇量低于 30%者 取供試品，調(diào)節(jié)溫度至 20℃，精密量取 25ml，置 150ml 分液漏斗中，加等量的水，并 加入氯化鈉使之飽和，再加石油醚，振搖 1～3 次，每次約 25ml，使妨礙測(cè)定的揮發(fā)性物質(zhì) 溶入石油醚層中，俟兩液分離，分取下層水液，置 150～200ml 蒸餾瓶中，石油醚層用氯化 鈉的飽和溶液洗滌 3 次，每次用 10ml，洗液并入蒸餾瓶中，照上述第一法（法 1）蒸餾并 2 測(cè)定。

2. 含乙醇量高于 30%者 取供試品，調(diào)節(jié)溫度至 20℃，精密量取 25ml，置 250ml 分液漏斗中，加水約 50ml， 如上法加入氯化鈉使之飽和，并用石油醚提取 1～3 次，分取下層水液，照上述第一法（法 2）蒸餾并測(cè)定。 供試品中加石油醚振搖后，如發(fā)生乳化現(xiàn)象時(shí)，或經(jīng)石油醚處理后，餾出液仍很渾濁 時(shí)，可另取供試品，加水稀釋?zhuān)盏谝环ㄕ麴s，再將得到的餾出液照本法處理、蒸餾并測(cè)定。 供試品如為水棉膠劑，可用水代替飽和氯化鈉溶液。 第三法 本法系供測(cè)定含有游離氨或揮發(fā)性酸的制劑中的乙醇量。供試品中含有游離 氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有揮發(fā)性酸，可酌加氫氧化鈉試液，使成微堿性。再 按第一法蒸餾、測(cè)定。如同時(shí)含有揮發(fā)油，除按照上法處理外，并照第二法處

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