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空氣中氨氣如何檢測儀 空氣中氨檢驗(yàn)方法_化學(xué)_自然科學(xué)_專業(yè)資料
發(fā)布時(shí)間:2021-03-16 14:09瀏覽次數(shù):

公共場所空氣中氨檢驗(yàn)方法一、靛酚藍(lán)分光光度法1 原理 空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料, 根據(jù)著色深淺,比色定量。 2 試劑和材料 本法所用的試劑均為分析純,水為無氨蒸餾水,制備方法見附錄 A。 2.1 吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取 2.8ml 濃硫酸加入水中,并稀釋至 1L。臨用時(shí)再稀釋 10 倍。 2.2 水楊酸溶液(50g/L):稱取 10.0g 水楊酸[C6H4(OH)COOH]和 10.0g 檸檬酸鈉(Na3C6O7·2H2O),加 水約 50ml,再加 55ml 氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀釋至 200ml。此試劑稍有黃色,室溫下可穩(wěn) 定一個(gè)月。 2.3 亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱取 1.0g 亞硝基鐵氰化鈉[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于 100ml 水中,貯于冰箱中可穩(wěn)定一個(gè)月。 2.4 次氯酸鈉溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]:取 1ml 次氯酸鈉試劑原液,用碘量法標(biāo)準(zhǔn)定其濃度(標(biāo)定 方法見附錄 B)。然后用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]稱釋成 0.05mol/L 的溶液。

貯于冰箱中可保存兩 個(gè)月。 2.5 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.5.1 2.5.2 氨。 3 儀器、設(shè)備 3.1 大型氣泡吸收管:有 10ml 刻度線,出氣口內(nèi)徑為 1mm,與管底距離應(yīng)為 3~5mm。 3.2 空氣采樣器:流量范圍 0~2L/min,流量穩(wěn)定。使用前后,用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量, 誤差應(yīng)小于±5%。 3.3 具塞比色管:10ml。 3.4 分光光度計(jì):可測波長為 697.5nm,狹縫小于 20nm。 4 采樣 用一個(gè)內(nèi)裝 10ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采氣 5L,及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大 氣壓力。采樣后,樣品在室溫下保存,于 24h 內(nèi)分析。 5 分析步驟 5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取 10ml 具塞比色管 7 支,按表 1 制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。 表 1 氨標(biāo)準(zhǔn)系列 標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取 0.3142g 經(jīng) 105℃干燥 1h 的氯化銨(NH4Cl),用少量水溶解,移入 標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí)氧氣檢測儀,將標(biāo)準(zhǔn)貯備液(見 2.5.1)用吸收液稀釋成 1.00ml 含 1.00μ g 100ml 容量瓶中,用吸收液(見 2.1)稀釋至刻度,此液 1.00ml 含 1.00mg 氨。

管號0 0 10.00 01 0.50 9.50 0.502 1.00 9.00 1.003 3.00 7.00 3.004 5.00 5.00 5.005 7.00 3.00 7.006 10.00 0 10.00標(biāo)準(zhǔn)工作液(2.5.2),mL 吸收液(2.1),mL 氨含量,μ g在各管中加入 0.50ml 水楊酸溶液(見 2.2), 再加入 0.10ml 亞硝基鐵氰化鈉溶液 (2.3) 0.10ml 和 次氯酸鈉溶液(見 2.4),混勻,室溫下放置 1h。用 1cm 比色皿,于波長 697.5nm 處,以水作參比,測定 各管溶液的吸光度。以氨含量(μ g)作橫座標(biāo),吸光度為縱座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用最小二乘法計(jì)算校 準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程(1)。Y=bX+a……………………………………………………(1)式中:Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;X――氨含量,μ g; a――回歸方程式的截距; b――回歸方程式斜率,吸光度/μ g。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率 b 應(yīng)為 0.081±0.003 吸光度/μ g 氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時(shí)的計(jì)算因子(Bs)。 5.2 樣品測定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為 10ml。

再按制備標(biāo) 準(zhǔn)曲線的操作步驟(5.1)測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時(shí),用 10ml 未采樣的吸收液作試劑空 白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃 度時(shí),要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。 6 結(jié)果計(jì)算 6.1 將采樣體積按公式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積;V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0……………………………………(2)式中:V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Vt――采樣體積,由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得,L; T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度,273K; P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa; P――采樣時(shí)的大氣壓力,kPa; t――采樣時(shí)的空氣溫度,℃。6.2 空氣中氨濃度按公式(3)計(jì)算:c(NH3)=(A-A0)Bs/V0…………………………………………(3)式中:c――空氣中氨濃度,mg/m3;A――樣品溶液的吸光度; A0――空白溶液的吸光度; Bs――計(jì)算因子,μ g/吸光度; V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。7 測定范圍、精密度的準(zhǔn)確度 7.1 測定范圍 測定范圍為 10ml 樣品溶液中含 0.5~10μ g 氨。

按本法規(guī)定的條件采樣 10min,樣品可測濃 度范圍為 0.01~2mg/m 。 7.2 7.3 靈敏度 10ml 吸收液中含有 1μ g 的氨應(yīng)有 0.081±0.003 吸光度。 檢測下限 檢測下限為 0.5μ g/10ml,若采樣體積為 5L 時(shí),最低檢出濃度為 0.01mg/m 。3 37.4干擾和排除 對已知的各種干擾物,本法已采取有效措施進(jìn)行排除,常見的 Ca 、Mg 、Fe 、Mn 、Al 等多2+ 2+ 3+ 2+ 3+種陽離子已被檸檬酸絡(luò)合;2μ g 以上的苯氨有干擾,H2S 允許量為 30μ g。 7.5 方法的精密度 當(dāng)樣品中氨含量為 1.0,5.0,10.0μ g/10ml,其變異系數(shù)分別為 3.1%,2.9%,1.0%,平均相 對偏差為 2.5%。 7.6 方法的準(zhǔn)確度 樣品溶液加入 1.0, 3.0, 5.0, 7.0μ g/的氨時(shí), 其回收率為 95~109%, 平均回收率為 100.0%。 附錄 A 無氨蒸餾水的制備 于普通蒸餾水中,加少量的高錳酸鉀至淺紫色,再加少量氫氧化鈉至呈堿性。蒸餾,取其 中間蒸餾部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸餾一次。 附錄 B 次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定 稱取 2g 碘化鉀(KI)于 250ml 碘量瓶中,加水 50ml 溶解,加 1.00ml 次氯酸鈉(NaClO)試 劑,再加 0.5ml 鹽酸溶液[50%(V/V)],搖勻,暗處放置 3min。

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用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c(1/2NaS2O3)=0.100mol/L]。滴定析出的碘,至溶液呈黃色時(shí)空氣中氨氣如何檢測儀,加 1ml 新配制的淀粉指示劑(5g/L),繼 續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去,即為終點(diǎn),記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,按公式(4)計(jì)算次氯酸鈉溶液的 濃度。c(NaClO)=c(1/2NaS2O3)×V/1.00×2……………………(4)式中:c(NaClO)――次氯酸鈉試劑的濃度,mol/L;c(1/2NaS2O3)――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L; V――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,ml。二、納氏試劑分光光度法1 原理 空氣中氨吸收在稀硫酸中,與納氏試劑作用生成黃色化合物,根據(jù)著色深淺,比色定量。 2 試劑和材料 本法所用的試劑均為分析純,水為無氨蒸餾水。制備方法見附錄 A。 2.1 吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]: 量取 2.8ml 濃硫酸加入水中, 并稀釋至 1L。 臨用時(shí)再稀釋 10 倍。 2.2 酒石酸鉀鈉溶液(500g/L):稱取 50g 酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于 100ml 水中,煮 沸,使約減少 20ml 為止,冷卻后,再用水稀釋至 100ml。

2.3 納氏試劑:稱取 17g 二氯化汞(HETl2)溶解 300ml 水中,另稱取 35g 碘化鉀(KI)溶解在 100ml 水中,然后將二氯化汞溶液緩慢加入到碘化鉀溶液中,直至形成紅色沉淀不溶為止。再加入 600ml 氫氧化 鈉溶液(200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。將此溶液靜置 1~2 天,使紅色混濁物下沉,將上清液移入棕色 瓶中,(或用 5 玻璃砂芯漏斗過濾),用橡皮塞塞緊保存?zhèn)溆谩4嗽噭缀鯚o色。(納氏試劑毒性較大, 取用時(shí)必須十分小心,接觸到皮膚時(shí),應(yīng)立即用水沖洗;含納氏試劑的廢液,應(yīng)集中處理空氣中氨氣如何檢測儀,處理方法見附 錄 B)。 2.4 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液#2.4.1 2.4.2 氨。 3 儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取 0.3142g 經(jīng) 105℃干燥 1h 的氯化銨(NH4Cl),用少量水溶解,移 標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)貯備液(見 2.4.1)用吸收液稀釋成 1.00ml 含 2.00μ g入 100ml 容量瓶中,用吸收液(見 2.1)稀釋至刻度。此溶液 1.00ml 含 1.00μ g 氨。3.1 大型氣泡吸收管:有 10ml 刻度線。 3.2 空氣采樣器:流量范圍 0~2L/min,流量穩(wěn)定。

使用前后,用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量, 誤差應(yīng)小于±5%。 3.3 具塞比色管:10ml。 3.4 分光光度計(jì):可測波長為 45nm,狹縫小于 20nm。 4 采樣 用一個(gè)內(nèi)裝 10ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采氣 5L,及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大 氣壓力。采樣后,樣品在室溫下保存,于 24h 內(nèi)分析。 5 分析步驟 5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取 10ml 具塞比色管 7 支,按表 1 制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。 表1 0 1.00 10.00 0 1 1.00 9.00 0.50 氨標(biāo)準(zhǔn)系列 2 2.00 8.00 4.00 3 4.00 6.00 8.00 4 6.00 4.00 12.00 5 8.00 2.00 16.00 6 10.00 0 20.00管號標(biāo)準(zhǔn)工作液(2.4.2),mL 吸收液(2.1),mL 氨含量,μ g在各管中加入 0.1ml 酒石酸鉀鈉溶液,再加入 0.5ml 納氏試劑甲苯檢測儀,混勻,室溫下放置 10min。用 1cm 比 色皿,于波長 425nm 處,以水作參比,測定吸光度。以氨含量(μg)作橫座標(biāo),吸光度為縱座標(biāo),繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線,并用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程(1) 。

…………………………………………(1)Y=bX+a式中:Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度; X――氨含量,μg; a――回歸方程式的截距; b――回歸方程式斜率,吸光度/μg。 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率 b 應(yīng)為 0.014± 0.002 吸光度/μg 氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時(shí)的計(jì)算因子(Bs) 。 5.2 樣品測定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為 10ml。再按制備校準(zhǔn)曲線 的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時(shí),用 10ml 未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣 品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃度時(shí),要考慮樣 品溶液的稀釋倍數(shù)。6 結(jié)果計(jì)算 6.1 將采樣體積按公式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積: V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0………………………………(2) 式中:V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L; Vt ――采樣體積,由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得,L; T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度,273K; P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa; P ――采樣時(shí)的大氣壓力,kPa; t ――采樣時(shí)的空氣溫度,℃。

6.2 空氣中氨濃度按公式(3)計(jì)算: ……………………………………(3)c(NH3)=(A-A0)Bs/V0式中:c ――空氣中氨濃度,mg/m3; A ――樣品溶液的吸光度; A0――空白溶液的吸光度; Bs ――計(jì)算因子,μg/吸光度; V0 ――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。 7 測定范圍、精密度和準(zhǔn)確度 7.1 測定范圍 測定范圍為 10ml 樣品溶液中含 2~20μg 氨。 按本法規(guī)定的條件采樣 10min, 樣品可測濃度范圍為 0.4~ 4mg/m 。 7.2 靈敏度 10ml 吸收液中含有 2μg 的氨應(yīng)有 0.027± 0.002 吸光度。 7.3 檢測下限 檢則下限為 2μg/10ml,若采樣體積為 5L 時(shí),最低檢出濃度為 0.4mg/m3。 7.4 干擾和排除 對已知的各種干擾物,本法已采取有效措施進(jìn)行排除,常見的 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多 種離子低于 10μg 不干擾。H2S 的允許量為 5μg,甲醛為 2μg空氣中氨氣如何檢測儀,丙酮和芳香胺也有干擾,但樣品中少見。 7.5 方法的精密度 當(dāng)樣品中氨含量為 6.5,10.0,15.0μg 時(shí),其變異系數(shù)分別為 8.4%,5.9%,3.9%,平均相對偏差為 6.3%。

7.6 方法的準(zhǔn)確度 樣品溶液加入 2.0,5.0,10.0μg 的氨時(shí),其回收率為 95.2~111.8%,平均回收率為 101.8%。 附錄 A 無氨蒸餾水的制備 于普通蒸餾水中,加少量的高錳酸鉀至淺紫紅色,再加少量氫氧化鈉至呈堿性。蒸餾,取其中間蒸 餾部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸餾一次。 附錄 B 含汞廢液的處理方法 為了避免含汞廢液造成對環(huán)境的污染, 應(yīng)將廢液中的汞進(jìn)行處理。 方法是: 將廢液收集在塑料桶中, 當(dāng)廢水容量達(dá)到 20L 左右時(shí),以曝氣方式混勻廢液,同時(shí)加入 50ml 氫氧化鈉(400g/L)溶液,再加入 50g 硫化鈉(Na2S· 2O) 9H ,10min 后,慢慢加入 200ml 市售過氧化氫,靜置 24h 后,抽取上清液棄去3

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