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本發(fā)明涉及一種空氣中氨的快速檢測方法。

背景技術(shù)：

：近年來，室內(nèi)裝修的興起及各類現(xiàn)代化生活用品的引入使室內(nèi)空氣污染日趨嚴重。室內(nèi)空氣的氣體污染主要有5種，即氨氣、甲醛、氡氣、總揮發(fā)性有機物和苯，其中氨氣的超標率較高。空氣氨主要來自于建筑施工中使用的混凝土外加劑。特別是在冬季施工過程中，在混凝土墻體中加入尿素和氨水為主要原料的混凝土防凍劑。這些含有大量氨類物質(zhì)的外加劑在墻體中隨著溫濕度等環(huán)境因素的變化而還原成氨氣并從墻體中緩慢釋放出來，造成室內(nèi)空氣中氨的濃度大量增加。內(nèi)空氣中的氨也可來自裝飾裝修材料中的添加劑和增白劑。但是，這種污染釋放期比較快，不會在空氣中長期大量積存，對人體的危害相應(yīng)小一些。氨是一種無色且具有強烈刺激性臭味的氣體，比空氣輕(比重為0.5)。氨是一種堿性物質(zhì)，它對所接觸的皮膚組織都有腐蝕和刺激作用氧氣報警器，可以吸收皮膚組織中的水分，使組織蛋白變性，并使組織脂肪皂化，破壞細胞膜結(jié)構(gòu)。濃度過高時除腐蝕作用外，還可通過三叉神經(jīng)末梢的反向作用而引起心臟停搏和呼吸停止。部分人長期接觸氨可能會出現(xiàn)皮膚色素沉積或手指潰瘍等癥狀；短期內(nèi)吸入大量氨氣后可出現(xiàn)流淚、咽痛、聲音嘶啞、咳嗽、痰帶血絲，胸悶、呼吸困難，可伴有頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、乏力等癥狀空氣中氨氣如何檢測儀，嚴重者可發(fā)生肺水腫、成人呼吸窘迫綜合癥，同時可能發(fā)生呼吸道刺激癥狀。

建設(shè)部和環(huán)保部門對室內(nèi)裝飾材料抽查，結(jié)果不合格率達到68％。室內(nèi)空氣污染越來越嚴重地威脅著人們的身心健康。由于室內(nèi)氨氣超標對人體健康危害較大，目前國內(nèi)外采用的氨檢測手段主要有：分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氨氣敏電極法等。這些方法靈敏度均很高，但操作比較復(fù)雜，分析儀器投入大，不適用于現(xiàn)場檢測，且每檢測一個點次的費用較高。由于現(xiàn)有的國標檢測方法采樣時間較長，且采樣完成后還需要回到實驗室進行分析處理，所以整個空氣氨的檢驗過程較長。因此，研制一種簡單、快速檢測室內(nèi)氨的檢測裝置具有重大意義。目前，國內(nèi)外也有氨快速檢測的方法，如國內(nèi)的氨氣檢測管，國外的氨快速檢測儀PID(光離子化檢測器)，這些方法的主要缺點是只能測量高濃度的氨氣，而環(huán)境空氣中氨濃度相對較低，甚至低于氨氣檢測管的檢出限。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種空氣中氨的快速檢測方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種空氣中氨的快速檢測方法，是先將空氣氣流通過裝有氨吸收液的氣泡管進行采樣，接著加入堿液調(diào)節(jié)氨吸收液的pH為10～12，然后加入顯色指示卡進行顯色，最后將顯色指示卡與標準比色卡進行比較，測定空氣中氨的濃度。空氣氣流的流量范圍為(0.1～1.5)L/min。

氨吸收液為0.005mol/L的硫酸。堿液為堿金屬氫氧化物溶液。顯色指示卡為含有K2[HgI4]指示劑的指示卡。顯色指示卡的表面設(shè)有0.1～0.2mm厚的PET保護涂層。顯色指示卡的制備方法是：將空白顯色卡浸泡于K2[HgI4]指示劑溶液中，然后在100～120℃下干燥4～8h，再置于干燥器中冷卻12～24h，最后在指示卡的表面涂覆一層PET層制成。顯色指示卡的制備方法中，空白顯色卡是以棉漿作為原紙，用無氨水水洗后，在100～150℃下干燥1～4h，再置于干燥器中冷卻4～8h后制成的。顯色指示卡的檢測范圍為(0～6)mg/m3，根據(jù)濃度依次分為(0～0.2)mg/m3、(0.2～0.5)mg/m3、(0.5～1.0)mg/m3、(1.0～2.0)mg/m3、(2.0～3.0)mg/m3、(3.0～4.0)mg/m3、(4.0～5.0)mg/m3和(5.0～6.0)mg/m3共8個標準顏色區(qū)間。標準比色卡是用數(shù)碼彩色印刷在原紙上，并加入水性固色劑EG-30和防霉劑OBPA制成的。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的氨氣快速檢測方法，可以在檢測現(xiàn)場直接采樣，檢測出空氣氨的結(jié)果。通過本發(fā)明的應(yīng)用可以大大減少檢測工作量，縮短整個氨檢測的采樣及檢測時間，且可以減低空氣氨檢測成本，達到經(jīng)濟效益與環(huán)境效益的統(tǒng)一。

具體實施方式一種空氣中氨的快速檢測方法，是先將空氣氣流通過裝有氨吸收液的氣泡管進行采樣空氣中氨氣如何檢測儀，接著加入堿液調(diào)節(jié)氨吸收液的pH為10～12空氣中氨氣如何檢測儀，然后加入顯色指示卡進行顯色，最后將顯色指示卡與標準比色卡進行比較，測定空氣中氨的濃度。優(yōu)選的，空氣氣流的流量范圍為(0.1～1.5)L/min。優(yōu)選的，氨吸收液為0.005mol/L的硫酸。優(yōu)選的，堿液為堿金屬氫氧化物溶液；進一步優(yōu)選的，堿液為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液的其中一種。進一步的，顯色指示卡為含有K2[HgI4]指示劑的指示卡。進一步的，顯色指示卡的表面設(shè)有0.1～0.2mm厚的PET保護涂層。進一步的，顯色指示卡的制備方法是：將空白顯色卡浸泡于K2[HgI4]指示劑溶液中，然后在100～120℃下干燥4～8h，再置于干燥器中冷卻12～24h氨氣檢測儀，最后在指示卡的表面涂覆一層PET層制成。進一步的，顯色指示卡的制備方法中，空白顯色卡是以棉漿作為原紙，用無氨水水洗后，在100～150℃下干燥1～4h，再置于干燥器中冷卻4～8h后制成的。進一步的，K2[HgI4]指示劑溶液的主要成分為K2[HgI4]絡(luò)合物，其制備方法如下：1)取定量的蒸餾水，加入0.1mL～1mL濃度為18.4mol/L的濃硫酸，進入全玻璃蒸餾器中重蒸餾，制得無氨水；2)稱取定量的碘化鉀，溶于無氨水中，制成0.3～0.5mol/L的碘化鉀溶液；3)稱取定量的碘化汞，溶于無氨水中，制成0.1～0.3mol/L的氯化汞溶液；4)把制備好的碘化鉀和碘化汞溶液加入到4～10mol/L的氫氧化鉀溶液中，邊滴加邊攪拌，攪拌機轉(zhuǎn)速為100～500r/min，直至朱紅色沉淀不再溶解為止；5)于暗處靜置24h后，抽濾，制得指示劑溶液。

進一步的，顯色指示卡的檢測范圍為(0～6)mg/m3，根據(jù)濃度依次分為(0～0.2)mg/m3、(0.2～0.5)mg/m3、(0.5～1.0)mg/m3、(1.0～2.0)mg/m3、(2.0～3.0)mg/m3、(3.0～4.0)mg/m3、(4.0～5.0)mg/m3和(5.0～6.0)mg/m3共8個標準顏色區(qū)間。標準顏色根據(jù)濃度從低到高依次呈淺黃色、黃色、深黃色、黃棕色逐漸遞增加深。本發(fā)明所述的標準比色卡是根據(jù)以下結(jié)果制備得到的：選取11根裝有10mL氨吸收液的大氣泡管，分別通入不同體積分數(shù)0、0.2×10-6、0.5×10-6、1.0×10-6、1.5×10-6、2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、9×10-6、10×10-6的NH3標準氣體，通氣完畢后，放入顯色指示卡，滴加2mol/L的NaOH溶液2滴，調(diào)節(jié)pH值在10～12，溶液搖勻顯色。結(jié)果顯示：當NH3標準氣體的體積分數(shù)為0.2×10-6或更低濃度時，顯色指示卡無明顯顏色表化；當NH3標準氣體的體積分數(shù)為0.5×10-6至9×10-6時，顯色指示卡的顏色依次由淺黃色、黃色、深黃色、黃棕色逐漸遞增加深；當NH3標準氣體的體積分數(shù)大于9×10-6時，顯色指示卡顏色保持黃棕色，沒有明顯加深。

進一步的，標準比色卡是用數(shù)碼彩色印刷在原紙上，并加入水性固色劑EG-30(聚乙烯醇EG-30)和防霉劑OBPA(10,10'-氧代雙吩噁砒)制成的。標準比色卡的制作方法中，優(yōu)選的，水性固色劑的加入量占原紙的0.1～0.3wt％，進一步優(yōu)選為0.2wt％；優(yōu)選的，防霉劑的加入量占原紙的0.01～0.02wt％，進一步優(yōu)選為0.012wt％；所用的原紙為本領(lǐng)域常見的制作比色卡紙張。以下通過具體的實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳細的說明。實施例：一、本發(fā)明使用的儀器設(shè)備及試劑如下：本發(fā)明使用一便攜式氨檢測裝置進行空氣中氨的快速檢測，所述的檢測裝置本體上設(shè)有恒流氣泵、氣泡管以及裝有氨氣吸收液的吸收液分裝儀。氣泡管與吸收液分裝儀分別通過支架設(shè)在本體的側(cè)部。吸收液分裝儀上設(shè)有能夠?qū)睔馕找核腿霘馀莨艿姆乓汗埽瑲馀莨苌显O(shè)有能夠?qū)⒖諝馕霘馀莨艿奈鼩饪谝约芭c恒流氣泵相連的抽氣口。通過吸收液分裝儀將氨氣吸收液注入氣泡管中，隨后通過恒流氣泵抽取空氣注入氣泡管并與其中的氨氣吸收液混合，等到空氣與氨氣吸收液充分混合后，將顯色指示卡投入氨氣吸收液中，測定空氣中氨的濃度。恒流氣泵控制空氣流量的范圍為0.1～1.5L/min，流量可調(diào)且恒定；氨氣吸收液的吸收液分裝儀為10mL；氨氣吸收液為稀硫酸，濃度c(H2SO4)為0.005mol/L；顯色指示卡的檢測范圍為0～6mg/m3。

二、本發(fā)明具體的檢測步驟如下：1、樣品采集及檢測采樣前，用一級皂膜流量計對裝置進行流量校準，誤差≤5％。選取了2個有代表性的場所(場所1為某理發(fā)店，場所2為某SPA休閑中心)，使用檢測裝置進行采樣，氨氣吸收液的吸收液分裝儀釋放吸收液10mL，以0.5L/min流量采樣空氣5L。2、分析步驟按上述所述的檢測方法進行檢測，采樣結(jié)束后，用2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)吸收液的pH值為11，再在吸收液中加入顯色卡顯色，與標準比色板比較，讀出結(jié)果。樣品濃度測定：測定結(jié)果如下：項目場所1#場所2#含量(mg/m3)0.50.3對比例：上述同樣的樣品采用傳統(tǒng)的分光光度法進行檢測對比。一、方法依據(jù)采用《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分化學污染物》GB/T18204.2-2013之8.1靛酚藍分光光度法。二、方法原理空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色的靛酚藍染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。三、主要儀器、設(shè)備及試劑3.1QC-2A空氣采樣器：流量范圍0.1～2L/min，流量可調(diào)且恒定。3.2大型氣泡式吸收管：有10mL刻度線，出氣口內(nèi)經(jīng)為1mm，與管底距離為3mm～5mm。

3.3具塞比色管：10mL。3.47230G可見分光光度計，可測波長為697.5nm，狹縫小于20mm。3.5稀硫酸，濃度c(H2SO4)為0.005mol/L。3.6水楊酸溶液，濃度為50g/L。3.7亞硝基鐵氰化鈉，濃度為10g/L。3.8次氯酸鈉溶液，濃度c(NaClO)為0.05mol/L。3.9氨標準溶液，氨的濃度為500mg/L。3.10皂膜流量計，Gilibrator-2。四、檢測步驟4.1樣品采集采樣前，用一級皂膜流量計對大氣采樣器進行流量校準，誤差≤5％。與本發(fā)明選取同樣的2個場所，在同一時間同等條件下進行采樣，用一個內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量采樣5L；記錄采樣信息：現(xiàn)場檢測溫度為28.2℃，相對濕度為69％，大氣壓為101.80kPa。4.2采樣體積計算方法式(1)中：V0――標準狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt――采樣體積，采樣流量與采樣時間的乘積，m3；T0――標準狀態(tài)下的絕對溫度，273K；t――采樣點的溫度，℃；P――采樣點的大氣壓，kPa；P0――標準狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPa。4.3分析步驟(1)標準曲線所用的儀器型號為7230G可見分光光度計，比色皿厚度10mm，測定波長697.5nm，參比溶液為無氨水溶液。

按下表繪制校準曲線并用分光光度計測得的吸光度值如下：對氨標準溶液含量(μg)與對應(yīng)的吸光度測量值(AX-A0)進行線性回歸，得到回歸曲線：Y＝0.0805X+0.0001，r＝0.9997。(2)樣品濃度測定：測定結(jié)果如下表。項目現(xiàn)場空白場所1#場所2#吸光度0.0380.2170.161含量(mg/m3)——0.490.33(3)樣品平行測定：對場所1#平行采樣6次，進行平行測定，測定結(jié)果如下表。本發(fā)明與分光光度法的傳統(tǒng)檢測方法相比，兩者所檢測的結(jié)果如下：現(xiàn)有的檢測空氣中氨的傳統(tǒng)方法——分光光度法，具有以下缺點：a.檢測成本高，方法需要貴重分析儀器、實驗室場地。b.樣品保存，需要在24h內(nèi)分析完成，需要考慮樣品運輸成本及樣品保存成本，運輸過程中樣品空白容易受污染。c.檢測時間長，樣品采集完成后需送回實驗室分析。d.實驗過程操作復(fù)雜，樣品分析中顯色液配置復(fù)雜，顯色時間長，為1h。e.顯色液的需經(jīng)無害化處理，容易污染環(huán)境。本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)方法相比，具有以下優(yōu)點：a.檢測時間短，效率高，樣品采集后及時分析得出結(jié)果，實現(xiàn)了現(xiàn)場直讀的效果，不需要樣品保存及實驗室分析。b.檢測成本低，不需要分析儀器，主要耗材為顯色指示卡。c.采用氨氣吸收液的吸收液分裝儀，采樣現(xiàn)場定量精準分裝，方便快捷，防止運輸過程中吸收液受污染。d.便攜式氨檢測裝置現(xiàn)場采樣操作簡單，使用壽命長、維護成本低。e.顯色卡對環(huán)境污染小。f.檢測范圍廣：本發(fā)明的方法為0～6mg/m3，分光光度法檢測范圍為0.01～2mg/m3。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp

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